方法選擇：水質(zhì)分析中總氮的測定通常采用堿性過硫酸鉀將樣品中的有機氮和無機氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，然后采用紫外分光光度法、偶氮比色法、離子色譜法和離子色譜法。采用氣相分子吸收法進行測定，其中堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法因其成本低、操作方便而受到青睞。
該方法的缺點：該方法在實際測量中會出現(xiàn)空白測試值異常高、樣品測量值波動大等問題
影響因素：
1. 試劑純度：過硫酸鉀、氫氧化鈉
受生產(chǎn)工藝影響國產(chǎn)試劑含氮量高，往往導(dǎo)致空白試驗值偏高。實驗表明，空白吸光度值的測定結(jié)果通常大于2，導(dǎo)致比色測定不能正常。國產(chǎn)過硫酸鉀除使用進口試劑外，經(jīng)二次重結(jié)晶提純后可滿足實驗測定的需要。
（純化步驟：過硫酸鉀的純化過程為：在1000mL潔凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水，分批逐漸加入過硫酸鉀（0℃時過硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L） ，放入30℃水浴中加熱至不能溶解，將充分溶解的飽和溶液自然冷卻至室溫，然后放入4℃冰箱重結(jié)晶。重結(jié)晶過程，可選擇燒杯頂部，蓋上干凈的表玻璃或用PP保鮮膜密封，棄去上清液，用4℃去離子水洗滌重結(jié)晶結(jié)晶3次，然后將重結(jié)晶結(jié)晶放入50 ℃烘箱干燥，重復(fù)上述步驟進行第二次重結(jié)晶，將重結(jié)晶純化后的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中，避光存放。）
2. 消解溫度和壓力
水樣消解過程在總氮測定中非常重要，堿性過硫酸鉀是否完全分解影響測定結(jié)果的準確性。要求高壓釜最高工作壓力不低于1.1~1.4kg/cm2，最高工作溫度為120~124℃。在實際測量中，應(yīng)嚴格控制消解溫度和壓力，定期檢查高壓蒸汽滅菌器的壓力表，檢查橡膠密封圈的密封情況。, 避免因漏氣而減壓。
3. 消化時間
堿性過硫酸鉀在 220nm 處有很強的特征吸收。這種吸收隨著消化過程中堿性過硫酸鉀的不斷分解而逐漸減弱。過硫酸鉀的吸收相應(yīng)減少。建議消解時間控制在45min，以達到降低空白實驗值，保持穩(wěn)定的目的。
4. 實驗用水
實驗用水也是影響空白吸光度值的關(guān)鍵因素。通常實驗需要使用無氨水或新鮮配制的去離子水。無氨水的制備方法是：每升水中加入0.10mL濃硫酸進行蒸餾，將餾出液收集在有塞玻璃瓶中，開始蒸餾，最后蒸餾出100mL蒸餾水。出水應(yīng)棄置使用，只保留中間蒸餾的無氨水，以保證純度。
5. 環(huán)境條件
總氮測量要求在無氨的實驗室環(huán)境中進行，避免環(huán)境交叉污染影響測量結(jié)果?？偟獙嶒炇也荒苁褂盟心軒氲乃驮噭?，也不能與使用氨水、硝酸等氨鹽試劑的分析項目安排在同一個實驗室，如總硬度、揮發(fā)酚、亞硝酸鹽氮等實驗室，否則會造成總氮測量的交叉污染，導(dǎo)致測量結(jié)果偏高。
6. 器具污染
每次實驗測量后，所有玻璃器皿應(yīng)在（1+9）鹽酸或（1+35）硫酸溶液的酸槽中浸泡1晚，取出用自來水沖洗數(shù)次。用去離子水或無氨水沖洗數(shù)次，自然晾干備用。石英比色皿用（1+9）鹽酸或無水乙醇擦拭，用去離子水或無氨水沖洗干凈，然后用鏡片紙擦干后放入專用比色皿盒中備用。高壓釜應(yīng)在使用前后用去離子水或無氨水清洗。
總之，總氮的測定應(yīng)綜合考慮試劑純度、消解工藝、實驗用水、實驗室環(huán)境條件、器具污染和高壓蒸汽滅菌器等因素，嚴格控制從樣品采集到實驗分析的每一個環(huán)節(jié)。保證測量結(jié)果的準確性和精密度。