水質(zhì)中往往含有較多的硫化物，其檢測(cè)是水環(huán)境檢測(cè)的重要內(nèi)容。但廢水中含有較多的復(fù)雜成分，對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響較大，使得測(cè)量結(jié)果不夠穩(wěn)定。常用的檢測(cè)方法有對(duì)氨基二甲基苯胺光度法（亞甲藍(lán)分光光度法）和碘量法。
方法介紹
對(duì)來(lái)自不同行業(yè)的四種廢水進(jìn)行水樣采集。取樣前，在廢水中加入適量的Zn(Ac)2和NaOH溶液固定廢水，然后取適量的水 如此進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。首先，過(guò)濾水樣；然后，用蒸餾水洗滌沉淀3次，取40mL鹽酸加入水樣中使水樣酸化，使酸性溶液中的硫化物以H2S的形式溶解然后用氮?dú)獯党蚧瘹錃怏w，再用醋酸鋅-醋酸鈉溶液作為吸收液吸收氣體；最后再測(cè)量一次。在水質(zhì)硫化物測(cè)定過(guò)程中，分別采用碘量法和光度法測(cè)定同一水樣。
關(guān)鍵點(diǎn)
首先，在采用光度法測(cè)定污水中硫化物的過(guò)程中，需要配制適量的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，因此操作過(guò)程較為復(fù)雜。不僅費(fèi)時(shí)費(fèi)藥，而且硫化鈉溶液比較不穩(wěn)定，是實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要注意的問(wèn)題。濃度為5.0μg/mL的懸浮液在20攝氏度的溫度下可穩(wěn)定保存至少1～2周。因此，制備濃度為5.0μg/mL的懸浮液，將其儲(chǔ)存在冰箱中，并定期測(cè)量硫化物含量。測(cè)量時(shí)一般一次取五個(gè)數(shù)據(jù)的平均值，盡量減少出錯(cuò)的可能性。每次測(cè)量時(shí)，使用新配置的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，使被測(cè)溶液中硫化物含量的計(jì)算更加準(zhǔn)確。
醋酸鋅-醋酸鈉吸收液用量的選擇。你應(yīng)該添加將5.0mL硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和50mL蒸餾水分裝到幾個(gè)反應(yīng)容器中，然后分別向容器中加入不同量的吸收液，然后判斷吸收硫化物的量，得到最佳吸收液用量。
結(jié)果判定
具體方法：根據(jù)碘量法和光度法的測(cè)定結(jié)果，分別配制硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)樣1和標(biāo)準(zhǔn)樣2，再分別取等體積的待測(cè)水樣（約25-50ml之間）和標(biāo)準(zhǔn)樣1和標(biāo)準(zhǔn)樣品2分別倒入150ml錐形瓶中，瓶中加水至50ml，再加入2ml硫酸和幾顆玻璃珠，然后立即用濾紙蓋住瓶口，用橡皮筋扎緊瓶子緊緊地。然后用滴管在濾紙中央滴1滴10%Pb(AC)2溶液，將錐形瓶放在電熱板上加熱至沸騰，取出錐形瓶。錐形瓶冷卻下樣后，取下濾紙，通過(guò)被測(cè)水樣的濾紙顏色深淺與蓋住標(biāo)準(zhǔn)樣的瓶口的顏色深淺來(lái)判斷標(biāo)準(zhǔn)溶液中的硫化物含量是否接近被測(cè)水樣的硫化物含量，越接近則測(cè)量結(jié)果越準(zhǔn)確。
經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，光度法的分析結(jié)果比較準(zhǔn)確，而碘量法的結(jié)果往往偏高。主要原因是污水中含有較多的干擾物質(zhì)，通過(guò)預(yù)處理很難去除，對(duì)碘量測(cè)量造成了很大的干擾，導(dǎo)致測(cè)量值偏高。
結(jié)論
第一、污水中硫化物的測(cè)定可采用碘量法和光度法兩種方法。但由于污水中成分較多，容易產(chǎn)生各種擾動(dòng)。而且在污水處理過(guò)程中，加入了一些不明藥劑，使得水樣即使經(jīng)過(guò)沉淀、過(guò)濾、洗滌、酸化、吹氣分離等處理后，吸收液中仍有一些物質(zhì)會(huì)消耗碘化物離子，這樣就可以使碘量法測(cè)定的結(jié)果偏高。
其次，由于光度法的靈敏度比較高，選擇性也比較好，污水經(jīng)過(guò)預(yù)處理后可以消除一些干擾，這樣結(jié)果會(huì)更加準(zhǔn)確。
第三，在污水水質(zhì)硫化物處理過(guò)程中，我們往往不知道污水的主要成分和可能存在的一些干擾因素。因此，為了使結(jié)果盡可能準(zhǔn)確，建議在污水經(jīng)過(guò)預(yù)處理后，采用碘量法和光度法測(cè)定污水中的硫化物含量。
第四，對(duì)于兩種水質(zhì)硫化物測(cè)定方法的結(jié)果對(duì)比，可采用Pb(AC)2半定量法進(jìn)行判別，從而選擇污水處理的最佳方案。比較表明，碘量法一般更適用于處理含硫化物較多的污水。