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淺了解氟化物的概念及測定方法

時間:2022-10-10 13:43:43   訪客:2931

氟化物(F-)是人體必需的微量元素之一。缺氟易患齲齒。飲用水中氟化物的適宜濃度為0.5~1.0mg/L(F-)。長期飲用含氟量高于1~1.5mg/L水時,易患牙菌斑病。如果水中的氟含量高于4mg/L,就會引起氟中毒。
氟化物廣泛存在于天然水中。有色冶金、鋼鋁加工、焦炭、玻璃、陶瓷、電子、電鍍、化肥、農藥廠廢水和含氟礦物廢水中常含有氟化物。
⒈方法選擇
水中氟化物的測定 主要方法有:離子色譜法、氟離子選擇電極法、氟試劑比色法、茜素磺酸鋯比色法和硝酸釷滴定法。離子色譜法在國內外得到廣泛應用,其方法簡單、快速、可靠。干擾相對較小,測量范圍為0.06~10mg/L。電極法選擇性好,適用范圍廣,可測量水樣的濁度和顏色,測量范圍為0.05~1900mg/L。比色法適用于含氟量較低的樣品,氟試劑法可測0.05~1.8mg/LF-。茜素磺酸鋯目測比色法可測0.1~2.5mg/LF-,由于是目測比色法,誤差較大。氟化合物含量大于5mg/L時可采用硝酸釷滴定法。嚴重污染的生活污水和工業(yè)廢水,以及含有氟硼酸鹽的水樣,都需要進行預蒸餾。
2. 水樣的采集和保存
水樣必須收集并儲存在聚乙烯瓶中。
(一)氟試劑分光光度法
1、方法原理
氟離子在Ph4.1的醋酸鹽緩沖介質中,氟試劑與硝酸鑭反應生成藍色三元配合物。顏色的強度與氟離子的濃度成正比。在 620nm 波長下定量測量氟化物 (F-)。
2、干擾與消除
在25ml含5μg氟化物的顯色溶液中,當下列離子(mg)含量低于時,不干擾測定:Cl-30; SO5.0; NO3.0; B4O2.0; Mg2+2.0; NH1。 0; Ca2+0.5。以下離子含量(μg) 不干擾測定:PO
200;SiO100;Cr6+40;Cu2+10;Pb2+10;Mn2+10;Hg2+5;Ag+5;Zn2+5;Fe3+2.5;Al3+2.5;Co2+2.5;Ni2+2.5;Mo6+ 2.5.
當干擾離子超過上述含量時,可采用直接蒸餾或水蒸氣蒸餾的方法消除。
三、方法的適用范圍
水 樣品量為 25ml,光路為 30mm 比色皿。本方法最低檢測濃度為0.05mg/L氟化物;測定上限為1.80mg/L。該方法適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水。氟化物含量的測定。
4.儀器
①分光光度計,光程為30mm的比色皿。
②pH計。
③25ml容量瓶。
5.試劑
①丙酮(C2H6CO)。
②氟化物標準儲備液:稱取0.2210g標準氟化鈉(NaF)(105~110℃預干燥2h,或500~600℃約40min冷卻),加水溶解后轉移至1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。立即轉移到干燥清潔的聚乙烯瓶中儲存。該溶液每毫升含有 100 μg 氟化物。
③氟化物標準溶液:取氟化物標準儲備液20.0ml,轉移至1000ml容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,貯于聚乙烯瓶中。該溶液含有 2.00μgF-。
④0.001mol/L氟/ml 試劑溶液:稱取0.1930g氟試劑(3-甲胺-茜素-二乙酸,縮寫為ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2),加5ml去離子水潤濕,加1mol /L氫氧化鈉溶液逐滴溶解,加入0.125g乙酸鈉(CH3COONa·3H2O),用1mol/L鹽酸溶液調pH至5.0,用去離子水稀釋至500ml,棕色瓶中保存。
⑤0.001mol/L硝酸鑭溶液:稱取0.433g硝酸鑭(La(NO3)3·6H2O),用少量1mol/L鹽酸溶液溶解,用1mol/L乙酸鈉溶液調Ph至4.1,稀釋用去離子水定容至 1000ml。
⑥Ph4.1緩沖液:稱取35g無水醋酸鈉(CH3COONa)溶于800ml去離子水中,加入75ml冰醋酸,用去離子水稀釋至1000ml,用醋酸或氫氧化鈉溶液在pH計中調節(jié)pH 至 4.1。
⑦混合顯色試劑:取氟試劑溶液、緩沖溶液、丙酮和硝酸鑭溶液按3:1:3:3的體積比配制成即用。
⑧1mol/L鹽酸溶液:取8.4ml濃鹽酸,用水稀釋至100ml。
⑨1mol/L氫氧化鈉溶液:稱取4g氫氧化鈉溶于水,稀釋至100ml。
⒍步驟
⑴ 樣品測定
取適量水樣或蒸餾液于25ml容量瓶中,準確加入10.00ml混合顯色劑,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。靜置0.5h,用30mm比色法,以試劑空白為參比,在620nm波長處測定吸光度。
2繪制校準曲線
在6個25ml容量瓶中,加入氟化物標準溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,用去離子水稀釋至10ml,準確加入10.0ml混合顯色劑,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。以下步驟用于樣品測量。
⒏精密度和準確度
三個實驗室對含氟0.50mg/L的統(tǒng)一標準溶液進行分析,實驗室內相對標準偏差為1.2%;實驗室之間的相對標準偏差為 1.2%,相對誤差為-0.8%;回收率為98%。
⒐備注
如果水樣呈強酸性或強堿性,測量前應使用1mol/L氫氧化鈉溶液或1mol/L氫氧化鈉溶液將鹽酸溶液調至中性。


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